川崎前锋vs悉尼f?c推荐:ZHT-03質譜計掃描控制與數據采集處理系統

質譜測量 高占鋒 中國農業科學院北京畜牧獸醫研究所礦物元素營養研究室

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  通過對ZHT-03 質譜計電測電路的改進,利用數據采集卡及應用軟件,實現了加速電壓的連續掃描控制與數據采集處理。分析過程、即時數據、圖譜、測試狀態動態顯示并自動完成結果計算與數據存儲,精密度和準確度由改造前的0.5 %、1.5 %提高到0.149 %、0.27 %以上,極大地提高了ZHT-03質譜計的性能和自動化程度。

  ZHT-03 質譜計是20 世紀80 年初北京分析儀器廠生產,主要用于農業科學研究,對我國15N 同位素示蹤應用起到了巨大的推動作用。該儀器整機穩定性好,便于維護,運行成本低。但隨著分析儀器技術的進步,其缺點也愈加明顯,主要表現在:

  1) 各種操作由轉換開關人工進行控制,操作繁瑣;

  2) 數據由記錄儀記錄,需要人工讀數,存在較大讀數誤差和記錄儀的機械誤差;

  3) 數據處理費時耗力。

  20 世紀80 年代,有些單位[1-2] 曾利用微型計算機進行了改造,主要以ROCKWELL 公司的AIM265 單板機為核心,但限于當時的技術水平,無論硬件還是軟件都不能滿足現代分析的要求;2000 年,趙軍等[3]也對該質譜計的電測量部分進行了微機化改造,上述改造都采用“跳掃”掃描方式,對質譜峰基線的數據計算準確性不高,并受質譜計自身電參數波動的影響,進而影響質譜峰的準確性,且在實際操作中調整相對繁瑣,同時A/D 轉換信號直接取自質譜計0-10 V 的信號,由于絕大部分樣品的M29 峰信號較小,處于A/D 轉換線性的邊緣,造成A/D 轉換的相對誤差較大,影響結果的準確性。鑒于此,我們利用現代計算機技術,結合儀器自身的特點, 研制了采用連續掃描的ZH T-03 質譜計掃描控制與數據采集處理系統,數據采集采用16 位A/D ,質譜峰采用數字濾波,分析過程、數據、圖譜、測試過程動態顯示并自動完成結果計算與數據存儲,使ZHT-03 質譜計的性能和自動化程度有了顯著提高。

1、設計方案

  ZHT-03 質譜計測定模式為單束法連續掃描,掃描方式為加速電壓掃描,本研究分為掃描狀態與輸出信號擋位(放大倍數) 控制和數據采集處理,不改變儀器原有的基本電路[4-5] 。輸出信號擋位(放大倍數) 控制和掃描控制由繼電器代替原來的手動開關,并在原有電路的基礎上增加進樣(調峰) 控制電路,便于實現自動控制與儀器調試。

1.1、掃描狀態控制

  本儀器的掃描狀態為3 種,即手動、自動和進樣,由3 組繼電器的切換完成,代替原來的手動/ 自動轉換開關和調整M28 峰頂對應的加速電壓,示于圖1 。手動狀態為起始掃描電壓值,通過電位器進行調整;自動狀態為由起始掃描電壓開始從高到低自動進行掃描,掃描速度仍由質譜計掃描速度調節電位器調整到適當速度,掃描時間由軟件定時器設定;進樣狀態為M28 峰頂對應的加速電壓,通過電位器進行調整。

質譜計掃描電路改造

圖1  質譜計掃描電路改造

6、主要特點

  針對M29 、M30 質譜峰信號相對較小的特點,采用質譜計原放大器的擋位,使模擬信號處于A/ D轉換更大范圍的線性區間內,提高了A/D轉換的準確度;由于采用了連續掃描模式,初始掃描電壓設定后,可順序掃描各質譜峰。當由于某些原因引起質譜計高壓輸出狀態發生微小變化時,只需通過微調電位器對初始掃描電壓進行微調即可;而跳掃模式會影響各質譜峰峰頂、峰前基線點和峰后基線點對應的電壓,調整繁瑣;質譜峰高的準確測定對于質譜計的準確性尤為重要,考慮到質譜計在運行中的干擾脈沖和波動,對采集的質譜峰數據采用數字濾波,較大程度地消除了干擾;在連續掃描方式中,對不同的質譜峰按時間段將每個質譜峰劃分為獨立的數據單元,有利于準確計算質譜峰頂和基線;根據實際的15 N 測量范圍,設定了3 種掃描方式,便于根據實際測試情況進行選擇,可操作性好;數據采集卡采用USB 接口,便于與各種計算機聯機。

  利用掃描控制與數據采集處理系統對ZHT-03 質譜計進行改造升級,提高了儀器的精度和準確度,極大地減輕了勞動強度。改造近一年來,已為全國20 多個科研單位和大專院校分析10 000 多份樣品,在實際使用中運行穩定,操作簡單,為類似的工作提供了有益的參考。

參考文獻:
  [1]  曹亞澄,孫國慶,朱利利,等. 微計算機在15 N 質譜分析中的應用[J ] . 質譜學報,1984 ,5 (4) :13222.
  [2]  陳 良,曾艷軍,徐曉榮,等. 利用微型計算機提高ZHT-03 型質譜計的性能及在15 N 分析中的應用[J ] . 穩定同位素,1985 ,4 :9213.
  [3]  趙 軍,王百群,叢懷軍. ZHT203 質譜計電測量部分的微機化改造[J ] . 儀器分析,2000 ,1 :27229.
  [4]  北京分析儀器廠. ZHT203 質譜計安裝使用說明書[M] . 1980.
  [5]  農口質譜計電子學線路技術培訓班. 同位素質譜計電子學線路原理[M] . 1982.
  [6]  彭運生. 質譜法測定植物和土壤中穩定性同位素15N[J ] . 質譜學報,1987 ,8 (4) :19225.